एक एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण के छ?

XRD (एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण) - भौतिक विश्लेषण, सीधा वस्तुतः सबै धुलो, तरल र ठोस सामाग्री मा रासायनिक तत्व निर्धारण जो विधि।

प्रयोग विधि

यसलाई छिटो र सजिलो नमूना तयारी आधारित छ किनभने यो विधि, सार्वभौमिक छ। व्यापक उद्योग र अनुसन्धान मा प्रयोग विधि मिल्यो। एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि, साथै उत्पादन गुणस्तर नियन्त्रण समयमा र उत्पादन समाप्त र कच्चा माल को विश्लेषण मा एक जबरदस्त मौका, विभिन्न पर्यावरणीय वस्तुहरु को धेरै जटिल विश्लेषण लागि उपयोगी छ।

कथा

Glocker र Schreiber - एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण पहिलो दुई वैज्ञानिकहरू द्वारा 1928 मा वर्णन गरिएको थियो। यो उपकरण नै मात्र 1948 मा स्थापित छ, वैज्ञानिकहरू फ्रीडमैन र Burkes। एक डिटेक्टर रूपमा, तिनीहरूले तत्व कोर को परमाणु नम्बर आदर उच्च संवेदनशीलता देखाए जो एक Geiger काउन्टर, छ।

हेलियम वा अनुसन्धान विधि मा निर्वात वातावरण 1960 मा प्रयोग भएको थियो। हामी ज्योति तत्व निर्धारण गर्न चलाउनुभयो। पनि लिथियम fluoride को क्रिस्टल प्रयोग गर्न थाले। हामी diffraction लागि चलाउनुभयो। मध्यम र क्रोमियम ट्यूब को excitation waveband लागि प्रयोग भएको थियो।

(सी ली) - लिथियम बहाव सिलिकन डिटेक्टर 1970 मा आविष्कार भएको थियो। यो डाटा को एक उच्च संवेदनशीलता प्रदान गर्दछ र एक मोल्ड को प्रयोग आवश्यकता छैन। तर, यो एकाइ को ऊर्जा संकल्प बुरा थियो।

स्वचालित विश्लेषणात्मक भाग र प्रक्रिया नियन्त्रण कम्प्युटर को आगमन संग एक कार बित्यो। व्यवस्थापन उपकरण वा कम्प्युटर किबोर्ड मा एक प्यानल सञ्चालन। प्राप्त यति व्यापक लोकप्रिय विश्लेषण लागि उपकरणहरू तिनीहरूले मिशन "अपोलो 15" र "16 अपोलो" मा समावेश। छ कि

क्षणमा, अन्तरिक्ष स्टेशन र जहाज, अन्तरिक्ष मा शुरू सुसज्जित यी उपकरणहरू संग। यो सम्भव पत्ता लगाउन र अन्य ग्रह को चट्टानहरु को रासायनिक संरचना विश्लेषण बनाउँछ।

विधि को सार

सारांश XRF विश्लेषण शारीरिक विश्लेषण गर्न छ। यस तरिका रूपमा कठोर शरीर (ग्लास, धातु, माटो को, कोइला, रक, प्लास्टिक) र तरल (तेल, पेट्रोल, समाधान, पेंट्स, रक्सी र रगत) हुन सक्छ विश्लेषण गर्न। विधि पीपीएम को स्तर (प्रति लाख एक भाग) मा, धेरै कम एकाग्रता निर्धारण गर्न अनुमति दिन्छ। ठूलो, माथि नमूनाको 100% पनि आफूलाई अनुसन्धान गर्न उधारो।

यो विश्लेषण वातावरण एउटा, छिटो सुरक्षित र गैर-विनाशकारी छ। यसलाई उच्च reproducibility र डाटा को शुद्धता छ। विधि गुणात्मक र quantitatively कि नमूना हो सबै तत्व पत्ता लगाउन, अर्ध-quantitatively अनुमति दिन्छ।

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि को सार सरल र सीधा छ। हामी अलग शब्दावली छोड्न र विधि सजिलो छ व्याख्या गर्ने प्रयास भने, यो बाहिर जान्छ। त्यो विश्लेषण अणु को irradiation प्राप्त छ जो विकिरण, एक तुलना आधारमा बाहिर छ।

त्यहाँ पहिले नै परिचित छन् कि मानक डाटा एक सेट छ। यी डाटा परिणाम तुलना, नमूनाको एक भाग भन्ने निष्कर्षमा शोधकर्ताओं।

आधुनिक उपकरणहरू को सादगी र पहुँच तपाईं पानी अन्वेषण, ठाउँ, संस्कृति र कला को क्षेत्र मा विभिन्न अध्ययन को मामला मा उनलाई लागू गर्न अनुमति दिन्छ।

सञ्चालनको सिद्धान्त

यो विधि भौतिक जांच भइरहेको, एक्स-रेज गर्न जोखिम प्राप्त छ जो स्पेक्ट्रम को विश्लेषण मा आधारित छ।

irradiation समयमा अणु उच्च आदेश को क्वांटम स्तर इलेक्ट्रॉनों हस्तान्तरण सँगसँगै छ जो एक उत्साहित राज्य, बन्दछ। यो अवस्थामा, अणु धेरै छोटो समय, एक microsecond 1st बारेमा छ, र त्यसपछि आफ्नो जमीन राज्य (शान्त स्थान) फर्काउँछ। यस समयमा, बाहिरी गोले मा इलेक्ट्रॉनों, भरिएको वा खाली ठाउँ खाली, र बाहिरी गोले मा स्थित फोटोन वा अन्य ऊर्जा प्रसारित इलेक्ट्रॉनों को फारम, उत्पादन अतिरिक्त ऊर्जा (auger इलेक्ट्रॉनों भनिन्छ)। यस समयमा, प्रत्येक अणु एक photoelectron ऊर्जा एक सख्त मूल्य छ जो विज्ञप्ति। उदाहरणका लागि, एक्स-रेज द्वारा irradiation समयमा फलाम फोटोन बराबर Ka वा 6.4 kev emits। तदनुसार, ऊर्जा को क्वांटा र संख्या कुरा को संरचना मा देख्न सकिन्छ।

विकिरण स्रोत

विभिन्न तत्व को आइसोटपहेर्नुहोस्, र रूपमा प्रयोगका उपचार को लागि स्रोतको रूपमा धातु को एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि एक्स-रे ट्यूब। प्रत्येक देशमा, आयात उत्सर्जन आइसोटपहेर्नुहोस्, को हटाउनका लागि विभिन्न आवश्यकताहरु क्रमशः, उद्योगहरूमा यस्तो उपकरण एक्स-रे ट्यूब प्रयोग गर्न रुचाउँछु।

यस्तो ट्यूब तामा दुवै, र चाँदी, मध्यम, मोलिब्डेनम वा अन्य Anode छन्। केही अवस्थाहरूमा, Anode कार्य आधारमा चयन गरिएको छ।

प्रयोग विभिन्न तत्वहरूका लागि वर्तमान र भोल्टेज भिन्न छन्। 40-50 किलोवाट, मध्यम - - 20-30 केभी प्रकाश तत्व भोल्टेज 10kV, भारी छानबिन गर्न पर्याप्त छ।

प्रकाश तत्व को अध्ययन महिनामा स्पेक्ट्रम मा एक विशाल प्रभाव एक वरपरको वातावरण छ। विशेष कोठामा यो प्रभाव नमूना कम गर्न एक निर्वात ठाउँ मा राखिएको छ वा हेलियम भरिएको छ। उत्साहित दायरा विशेष उपकरण रजस्टर - डिटेक्टर। को डिटेक्टर को कसरी उच्च स्पेक्ट्रल संकल्प मा प्रत्येक अन्य फरक तत्व को फोटोन को जुदाई को शुद्धता मा निर्भर गर्दछ। 123 eV मा सबै भन्दा सही संकल्प गर्ने छ। एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण साधन, यो सीमा 100% सम्म धारण।

एक photoelectron भोल्टेज नाडी विशेष गणना इलेक्ट्रनिक्स गणना गरिन्छ जो परिवर्तन भएपछि, यो कम्प्युटरमा प्रसारित छ। एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण दिनुभयो जो, स्पेक्ट्रम मा चुचुराहरूको द्वारा, सजिलो गुणात्मक खान्छ जो तत्व पौंड नमूना अध्ययन निर्धारण गर्न। सही ढंगमा मात्रात्मक सामग्री निर्धारण गर्न, तपाईं क्यालिब्रेसन को विशेष कार्यक्रम मा प्राप्त स्पेक्ट्रम अध्ययन गर्न आवश्यक छ। कार्यक्रम अग्रिम बनाएको छ। उच्च शुद्धता संग अग्रिम ज्ञात छ संरचना जो यस उद्देश्य, परीक्षण नमूनाहरू लागि।

बस राख्नु, परीक्षण पदार्थ को परिणामस्वरूप स्पेक्ट्रम को ज्ञात प्राथमिक संग तुलना गरिएको छ। यसरी पदार्थ को संरचना मा जानकारी प्राप्त।

अवसर

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि अनुमति दिन्छ विश्लेषण:

• नमूनाहरू, आकार वा सामूहिक नगण्य (100-0,5 मिलीग्राम);
• गहन कमी सीमा (RFA भन्दा कम परिमाण को 1-2 आदेश);
• खातामा ऊर्जा क्वांटा को बदलाव लिएर एक विश्लेषण।

नमूना मोटाई, अनुसन्धानहरूले गर्न subjected छ जो, 1 भन्दा बढी मिमी हुँदैन।

यो आकार नमूना को मामला मा सहित एक नमूना मा माध्यमिक प्रक्रियाहरू दबेको गर्न सकिन्छ:

• अनिवार्य mastritsah प्रकाश शिखर विस्तार जो धेरै कम्पटोन फैलिएको;
• photoelectrons को bremsstrahlung (पृष्ठभूमि को पठार योगदान);
• तत्व र प्रतिदीप्ति अवशोषण, जो प्रसोधन गर्ने क्रममा interelement सुधार स्पेक्ट्रा आवश्यक बीच excitation।

यो बेफाइदा

एक सबै भन्दा ठूलो बेफाइदा को - सामाग्री को संरचना लागि पातलो नमूनाहरू को तयारी, साथै सख्त आवश्यकताहरु सँगसँगै छ जो जटिलता। अध्ययन नमूना लागि धेरै राम्रो कण आकार र उच्च एकरूपता हुनुपर्छ।

अर्को drawback विधि कडा स्तर (सन्दर्भ नमूनाहरू) बाँधिएको छ भन्ने छ। यो सुविधा सबै गैर-विनाशकारी विधिहरू गर्न सामान्य छ।

आवेदन विधि

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण व्यापक धेरै क्षेत्रहरू प्रयोग गरिन्छ। यसमा विज्ञान, वा कार्यस्थल मा, तर पनि संस्कृति र कला को क्षेत्र मा मात्र प्रयोग गरिएको छ।

यसलाई प्रयोग गरिन्छ:

• माटो मा वातावरण र पारिस्थितिकी को सुरक्षा भारी धातु निर्धारण गर्न, साथै पानी, तलछट, विभिन्न aerosols तिनीहरूलाई पहिचान गर्न;
• Mineralogy र भूविज्ञान खनिज, soils, चट्टानहरू को र गुणात्मक विश्लेषण बाहिर;
• रासायनिक उद्योग र धातु - काँचो माल, उत्पादन समाप्त र उत्पादन प्रक्रिया गुणस्तर नियन्त्रण;
• रंग उद्योग - नेतृत्व रंग को विश्लेषण;
• आभूषण उद्योग - बहुमूल्य धातु को एकाग्रता नाप्ने;
• तेल उद्योग - तेल र इन्धन को दूषण को डिग्री निर्धारण;
• खाद्य उद्योग - खाद्य र खाद्य सामाग्री मा विषाक्त धातु निर्धारित;
• कृषि - विभिन्न soils मा विश्लेषण ट्रेस तत्व, साथै कृषि उत्पादनहरु जस्तै;
• पुरातत्व - मौलिक विश्लेषण, साथै भेट्टाउनेछन् को डेटिंग सञ्चालन;
• कला - सञ्चालन अध्ययन मूर्तिहरु, चित्रहरू, वस्तुहरु र आफ्नो विश्लेषण को परीक्षा सञ्चालन गर्छन्।

Gostovskaya बन्दोबस्त

1989 देखि 89 नियन्त्रण - GOST 28033 को एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण। कागजात प्रक्रिया सम्बन्धी सबै प्रश्नहरू बाहिर spelled। वर्षौंदेखि त्यहाँ विधि को सुधार तिर धेरै कदम भएको छ कि बाबजुद, कागजात अझै पनि सान्दर्भिक छ।

GOST अनुसार सम्बन्ध शेयर अध्ययन सामाग्री स्थापना। तालिका प्रदर्शित डाटा।

ठूलो अंश तालिका 1 अनुपात

चयन गरिएको वस्तु	ठूलो अंश,%
सल्फर	0,002 देखि 0.20 गर्न
सिलिकन	"0.05" 5.0
मोलाइबडेनियम	"0.05" 10.0
टाइटन	"0.01" 5.0
कोबाल्ट	"0.05" 20.0
क्रोम	"0.05" 35.0
निओबियम	"0.01" 2.0
मैंगनीज	"0.05" 20.0
Vanadium	"0.01" 5.0
टंगस्टन	"0.05" 20.0
फस्फोरस	"0,002" 0.20

प्रयोग उपकरण

एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रल विश्लेषण विशेष उपकरण, विधि र साधन एक प्रयोग गरिन्छ। सूचीकृत GOST प्रयोग प्रविधी र सामाग्री बीच:

• चैनलहरु स्पेक्ट्रोमीटर र स्क्यानरहरू;
• कुनै न कुनै-sanding मिसिन (पीस-पीस, 3B634 प्रकार);
• सतह पीस मिसिन (मोडेल 3E711V);
• स्क्रू-काटन चक्र (मोडेल 16P16)।
• काटन डिस्क (GOST 21963);
• घर्षण पाङ्ग्रा (50 ग्रिट माटोको हड्डी जोड्ने तन्तु, कठोरता St2, GOST 2424) elektrokorundovye;
• छाला पीस (कागज, प्रकार 2, SB-140 ग्रेड (P6), को SB-240 (P8), BSH200 (P7), फ्यूज - सामान्य, grainy 50-12, GOST 6456);
• प्राविधिक इथाइल अल्कोहल (सुधार, GOST 18300);
• Argon-मिथेन मिश्रण।

पर्यटकहरू, अनुमति तिनीहरूले अन्य सामाग्री र उपकरण सही विश्लेषण प्रदान गर्नेछ प्रयोग गर्न सक्नुहुन्छ।

GOST अनुसार तयारी र नमूनाहरू को चयन

परीक्षण गर्न पूर्व धातु को एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण थप छानबिन लागि नमूनाहरू को विशेष तयारी पनि समावेश छ।

प्रशिक्षण उपयुक्त तरिका बाहिर छ:

1. सतहहरु, विकिरणित गर्न तिखार्ने। त्यहाँ एक आवश्यकता छ भने, त्यसपछि रक्सी संग सखाप।
2. नमूना कस खोल्ने रिसीभर विरुद्ध थिचिएको छ। नमूनाको सतह अपर्याप्त छ भने, विशेष अवरोध लागू हुन्छ।
3. को स्पेक्ट्रोमीटर अनुसार प्रयोगको लागि निर्देशनहरू संग कार्यका लागि तयार छ।
4. एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर एक मानक नमूना, GOST 8,315 पारस्परिक जो प्रयोग calibrated छ। पनि क्यालिब्रेसन लागि homogeneous नमूना प्रयोग गर्न सक्नुहुन्छ।
5. प्राथमिक ग्रेडिंग कम्तिमा पाँच पटक बाहिर छ। जब यो फरक दिन मा स्पेक्ट्रोमीटर को सञ्चालन समयमा गरेको छ।
6. पटक-पटक calibrations सञ्चालन गर्दा क्यालिब्रेसन दुई सेट प्रयोग गर्न सम्भव छ।

परिणाम र ह्यान्डलिङ को विश्लेषण

GOST अनुसार XRF विधि दुई माप को समानान्तर कार्यान्वयन को एक नम्बर नियन्त्रण गर्न subjected प्रत्येक तत्व को विश्लेषनात्मक संकेत प्राप्त गर्न पनि समावेश छ।

यो विश्लेषणात्मक परिणाम अभिव्यक्ति र समानान्तर माप को फर्क प्रयोग गर्न अनुमति दिनुभयो। डाटा व्यक्त गर्ने एकाइहरु को मात्रा gradirovochnyh विशेषताहरु प्रयोग प्राप्त।

यदि फरक भएको उपयोगी भैरहेको मापन नाघ्यो, यो विश्लेषण बारम्बार आवश्यक छ।

यो एक मापन गर्न सम्भव पनि छ। यस मामला मा, एक समानान्तर दुई ब्याच को एक नमूना सापेक्षित आयाम विश्लेषण।

अन्तिम परिणाम दुई माप समानान्तर वा एउटा मात्र मापन परिणाम मा प्रदर्शन को गणित मतलब हुन मानिन्छ।

नमूना गुणस्तर देखि परिणाम निर्भरता

rentgenfluorestsentnogo विश्लेषण सीमा लागि यो केवल संरचना तत्व पत्ता छ जसमा एक पदार्थ आदर छ। विभिन्न पदार्थ लागि विभिन्न तत्व को मात्रात्मक पत्ता लगाउने फ्रेम।

एक ठूलो भूमिका तत्व हो जो परमाणु संख्या, प्ले गर्न सक्नुहुन्छ। सजिलो - Ceteris paribus प्रकाश र भारी को तत्व निर्धारण गर्न गाह्रो। साथै, एउटै तत्व सजिलो बरु गंभीर भन्दा, ज्योति म्याट्रिक्स मा निर्धारण छ।

तदनुसार, विधि मात्र तत्व यसको संरचना मा समावेश सक्छ हदसम्म नमूनाको गुणस्तर निर्भर गर्दछ।